熱重分析儀是一種常用的物理化學(xué)分析儀器,結(jié)合了差熱分析(DTA)和熱重分析(TGA)兩項(xiàng)技術(shù),用于研究物質(zhì)在受熱過程中質(zhì)量變化與熱行為之間的關(guān)系。它可以通過測量樣品在加熱過程中的重量變化,分析樣品的熱穩(wěn)定性、組分含量、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等多個(gè)方面的性質(zhì)。在熱重分析實(shí)驗(yàn)中,樣品置于稱量盤中,加熱爐通過控制加熱速率和溫度,使樣品受到恒定的加熱。同時(shí),稱重傳感器可以實(shí)時(shí)檢測樣品質(zhì)量的變化,將數(shù)據(jù)傳輸給計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。通過分析樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化率,可以得出樣品的熱分解行為、熱穩(wěn)定性、組分含量等信息。
一、應(yīng)用
1.材料熱穩(wěn)定性分析:可以用于分析各種材料的熱穩(wěn)定性,比如聚合物、金屬等。在加熱過程中,樣品會(huì)發(fā)生熱分解,可以通過測量樣品重量的變化來研究樣品的熱穩(wěn)定性。
2.反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究:可以用于研究各種化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特性。通過控制加熱速率和溫度,可以得到樣品在不同溫度下的重量變化率,進(jìn)而分析反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
3.燃燒特性分析:可以用于分析各種材料的燃燒特性,比如煤、木材等。在加熱過程中,樣品會(huì)產(chǎn)生熱解、燃燒等反應(yīng),可以通過測量樣品重量的變化來研究樣品的燃燒特性。
4.制藥行業(yè):可以用于制藥行業(yè)中藥品的質(zhì)量控制和穩(wěn)定性測試。通過分析藥品在不同溫度下的質(zhì)量變化率,可以得到藥品的穩(wěn)定性情況,進(jìn)而確定藥品的儲(chǔ)存條件和有效期。
二、差熱熱重分析儀的使用通常包括以下幾個(gè)步驟:
1)樣品準(zhǔn)備
樣品應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)備成合適的形態(tài)(如粉末、顆粒、薄膜等)。樣品的質(zhì)量通常較小,通常在幾毫克范圍。
樣品放置在分析儀的樣品架或坩堝中,并且需要根據(jù)測試要求選擇適當(dāng)?shù)臍夥眨ㄈ绲獨(dú)?、氧氣、空氣等)?/div>
2)設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件
設(shè)置加熱程序,如溫度升高的速率、實(shí)驗(yàn)的溫度、起始溫度和終止溫度等。
選擇適當(dāng)?shù)臍夥諚l件。某些實(shí)驗(yàn)需要在惰性氣體(如氮?dú)饣驓鍤猓┲羞M(jìn)行,以防止樣品發(fā)生氧化反應(yīng);而其他實(shí)驗(yàn)則可能需要在氧氣或空氣中進(jìn)行。
3)啟動(dòng)分析儀
啟動(dòng)設(shè)備后,儀器開始根據(jù)設(shè)定的程序加熱樣品,同時(shí)記錄樣品的溫度和質(zhì)量變化,并將這些數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為DTA和TGA曲線。
在測試過程中,溫度變化、熱效應(yīng)和質(zhì)量損失等數(shù)據(jù)會(huì)實(shí)時(shí)被采集和記錄。
4)數(shù)據(jù)分析
完成測試后,儀器會(huì)生成TGA曲線(質(zhì)量溫度曲線)和DTA曲線(溫差溫度曲線)。通過分析這些曲線,可以得出有關(guān)樣品熱特性的重要信息,如:
質(zhì)量損失與相應(yīng)的溫度區(qū)間。
熱效應(yīng)(如熔化、結(jié)晶、反應(yīng)放熱或吸熱等)。
樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度等。
三、熱重分析儀的使用注意事項(xiàng)
1.樣品準(zhǔn)備:樣品準(zhǔn)備要求精細(xì),避免雜質(zhì)和氣泡的干擾,同時(shí)需要掌握合適的樣品質(zhì)量和加熱速率,避免過快或過慢的加熱速率影響結(jié)果。
2.環(huán)境條件:工作時(shí)需要保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境干燥、無風(fēng)、溫度穩(wěn)定等條件,以避免干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3.儀器保養(yǎng):需要定期進(jìn)行保養(yǎng)和校準(zhǔn),包括清潔樣品盤、校準(zhǔn)稱重傳感器和溫度傳感器等。
4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí),需要注意選擇合適的數(shù)據(jù)處理方法和軟件,同時(shí)需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行充分的分析和解釋,以得出準(zhǔn)確的結(jié)論。